定cod时，加入硫酸汞后会出现沉淀是氯离子太高了吧。 有白色沉淀可能是水样中含有比较高浓度的氯离子,与硫酸银形成更难溶的氯化银,应该加硫酸汞掩蔽 颜色变绿说明COD较高,肯定在700mg/L以上,建议你稀释至700一下再做 变绿是因为6价铬全部变成3价铬所致 那就是汞盐的沉淀物
COD检测方法及原理
1、重铬酸盐回流法
测定原理：在硫酸酸性介质中，以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂，消解反应液硫酸酸度为9mol/L，148℃±2℃的沸点温度为消解温度，加热使消解反应液沸腾。以水冷却回流加热反应2h，消解液自然冷却后，以试亚铁灵为指示剂，以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾，根据硫酸亚铁按溶液的消耗量计算水样的CODcr值。
优缺点：国标方法，结果准确，但回流装置占的实验空间大，耗时长，水、电消耗较大，试剂用量大，操作不便，难以大批量快速测定。
2、高锰酸钾法
测定原理：以高锰酸钾作氧化剂测定COD，所测出来的COD称为高锰酸盐指数（CODmn）。水样加入硫酸呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应30min。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。
优缺点：实验过程中产生的污染比国标方法小，但是酸性高锰酸钾法氧化性较低，氧化不彻底，所以测得高锰酸盐指数比重铬酸盐指数低，通常与国标方法测定结果相差3-8倍。因此，CODcr主要针对还原性污染物相对含量较高的废水，而CODmn主要针对污染物相对较低的河流水和地表水。
北京优谱通用科技有限公司（http://www.yptyyq.com）是一家专门做快速检测仪器的厂家。
3、快速消解分光光度法
测定原理：这种方法的原理与国标方法相似，通过提高消解反应体系中氧化剂浓度、增加硫酸酸度、提高反应温度、增加助催化剂等条件来提高反应速度，消解体系硫酸酸度由9.0mg/L提高到10.2mg/L，反应温度由150℃提高到165℃，消解时间由2h减少到10min～15min，采用密封管作为消解管，取小计量的水样和试剂于密封管中进行消解，试液中还原性物质与重铬酸钾反应，生成三价铬离子，三价铬离子对波长为600nm的光有特点吸收，其吸光度与三价铬离子浓度的关系服从郎伯-比尔定律。三价铬离子与试液中还原性物质的量有关，因而通过测定三价铬的吸光度可以间接测出试液的COD值。
优缺点：占用空间小，能耗小，试剂用量小，废液减到最小程度，操作简便，安全稳定，准确可靠，适宜大批量测定，但测定值比国标方法偏低。
4、紫外分光光度法
测定原理：在254nm处光直接透过试样的吸收系数与化学需氧量或高锰酸盐指数具有相关性。
优缺点：无需试剂，无需消解，没有废液，操作简便，适宜大批量测定，但是紫外法主要针对污染物相对较低的清洁水，而且干扰因素较多。
在测定水样中COD时，需要加入一定量的硫酸汞，其主要是防止水样中的氯离子干扰COD的测量值，因为氯离子COD实验中的氧化剂发生了反应，从而影响了对水样中有机物的氧化反应，进而增加了COD测定数值。
所以，需要加入硫酸汞，其加入量一般规定每测定一个水样0.2克。
首先，你加的量一定要控制好，约每20ml水样加0.4g；其次，在一般情况下硫酸汞是很容易溶解掉的，加样的时候不明显，但是在煮COD的过程中其是不会以固体形式存在的。
应该是水中氯离子较高，而加入的硫酸汞不够，产生了氯化银白色沉淀。
溶液变绿,说明废水COD过高,超出方法范围,建议增加稀释废水,第二次没有变绿说明废水中物质被氧化,COD降低了,测量结果不准确.硫酸汞主要是用来规避氯离子的,对实验没有影响.
1楼说的去除Cl离子干扰是加入硫酸汞，其原理是先加入的汞离子与Cl离子反应生成稳定的配合物，使其不能跟后面加入的硫酸银反应生成白色的沉淀而干扰滴定时的终点观察。
2楼说得对，加入硫酸银是起催化剂作用，因为样品中的还原性物质成分很复杂，为了让氧化剂重铬酸钾充分与其反应，就以高温回流+催化剂创造反应条件。测COD的，硫酸汞是用来掩蔽氯离子干扰的，先加入硫酸汞，再加入废水，摇匀后，加入重铬酸钾标准溶液。硫酸汞主要是与水样中的氯离子进行络合反应。
相关推荐：